Spektrometria podczerwieni IR, FTIR i NIR – zastosowania i możliwości techniki

Spektrometria podczerwieni natychmiast odpowiada na kluczowe pytania: co jest w próbce, w jakim stanie i z jaką czystością. IR, FTIR i NIR pozwalają szybko identyfikować substancje, monitorować reakcje i oceniać jakość surowców bez niszczenia próbki. Różnią się zakresem widma, sposobem akwizycji danych oraz czułością, ale łączy je jedno: precyzyjna analiza chemiczna oparta na charakterystycznych drganiach cząsteczek.

Przeczytaj również: Politechniki

Czym jest spektrometria podczerwieni IR i jak działa w praktyce?

Spektroskopia w podczerwieni (IR) rejestruje pochłanianie promieniowania przez wiązania chemiczne. Każda grupa funkcyjna ma własne „odciski palców” – specyficzne zakresy drgań obserwowane jako widma oscylacyjne. Dzięki temu możliwa jest szybka identyfikacja substancji, potwierdzanie czystości i wykrywanie zanieczyszczeń na poziomie procentowym, a nierzadko niższym.

Przeczytaj również: Co daje tytuł magistra?

W praktyce analityk porównuje widmo próbki z biblioteką wzorców. Jeśli pasma odpowiadają znanym grupom (np. C=O, O–H, N–H), wynik potwierdza budowę chemiczną oraz obecność ewentualnych domieszek. Metoda działa na ciała stałe, ciecze i gazy, wymaga minimalnej próbki i pozwala działać szybko, także bezpośrednio na linii produkcyjnej.

Przeczytaj również: Rodzaje studiów

FTIR – transformacyjna szybkość, rozdzielczość i czułość

FTIR (Fourier Transform Infrared) wykorzystuje interferometr i transformację Fouriera do jednoczesnego rejestrowania pełnego widma. Skutek jest dwojaki: znacząco krótszy czas analizy oraz wysoka czułość i rozdzielczość, co ułatwia rozróżnianie blisko położonych pasm i śledzenie subtelnych zmian w próbce.

FTIR świetnie sprawdza się w kontroli procesów i badaniach R&D. Pozwala monitorować kinetykę reakcji (zanik i pojawianie się pasm), badać polimorfizm w farmacji, analizować powłoki, polimery i kompozyty oraz potwierdzać tożsamość surowców w przyjęciu materiałów. Typowe limity wykrywalności dla charakterystycznych pasm są niskie, wystarczające w rutynowej kontroli jakości.

NIR – szybkie, nieniszczące badania składu i właściwości

NIR (Near Infrared – bliska podczerwień) umożliwia błyskawiczne, nieniszczące pomiary składu i parametrów fizykochemicznych. Metoda jest wyjątkowo przydatna w produktach rolno-spożywczych i materiałach biologicznych: oznacza wilgotność, białko, tłuszcz, włókno, zawartość cukrów czy gęstość nasypową bez skomplikowanego przygotowania próbki.

W odróżnieniu od klasycznego IR, NIR często wykorzystuje modele kalibracyjne (chemometrię), aby bezpośrednio przewidywać wartości liczbowych parametrów jakościowych. To idealne narzędzie do monitoringu online i at-line, gdy liczy się szybkość decyzji i reprezentatywność danych z całej partii.

Techniki pomiarowe: transmisja, odbicie i kontakt z próbką

W technice transmisyjnej promieniowanie przechodzi przez próbkę – stosuje się ją dla cienkich filmów, tabletek lub roztworów. Spektroskopia odbiciowa (m.in. DRIFTS, ATR-FTIR) rejestruje promieniowanie odbite lub evanescentne; jest idealna dla ciał stałych, powierzchni i warstw. ATR-FTIR pozwala badać próbki niemal bez przygotowania, co skraca czas analizy i zwiększa powtarzalność wyników.

Dobór toru optycznego i akcesoriów (kryształy ATR, kuwetki gazowe, prasy do tabletkowania) zależy od matrycy, stężenia analitu i wymaganej czułości. Dzięki temu IR, FTIR i NIR elastycznie dopasowują się do próbek proszkowych, lepkich, warstwowych i gazowych.

Kluczowe zastosowania w przemyśle i laboratoriach

Zastosowanie spektrometrii IR obejmuje identyfikację substancji, potwierdzanie czystości oraz kontrolę reakcji chemicznych. W farmacji metoda wspiera analizę tożsamościową API i pomocniczych, badania stabilności i wykrywanie zanieczyszczeń. W polimerach – kontrolę składu, sieciowania i degradacji. W petrochemii – charakterystykę frakcji i monitorowanie dodatków.

Zastosowania NIR dominują w sektorze spożywczym i rolnym: szybkie sortowanie ziarna, kontrola surowców mleczarskich, ocenianie dojrzałości owoców, parametry pasz in-line. W bioprocesach NIR monitoruje gęstość komórek i substrat, wspierając sterowanie procesem. FTIR natomiast ułatwia analizę powierzchni i śladowych zmian chemicznych, ważnych przy badaniach materiałowych.

Jak interpretować widma oscylacyjne i grupy funkcyjne?

Interpretacja zaczyna się od stref charakterystycznych: region odcisku palca (ok. 1500–400 cm⁻¹) i pasma grup funkcyjnych (np. 3700–3000 cm⁻¹ dla O–H i N–H, 1750–1650 cm⁻¹ dla C=O). Dopasowanie położeń i kształtów pasm do bibliotek oraz wiedza o macierzy próbki pozwalają potwierdzić strukturę. W FTIR dodatkowo wykorzystuje się dekonwolucje i drugą pochodną do rozdzielania nakładających się pasm.

W NIR analizuje się głównie nadtony i kombinacje drgań, mniej selektywne niż w średniej podczerwieni. Dlatego kluczowa staje się chemometria: PCA do wstępnej eksploracji, PLS do kalibracji ilościowej oraz walidacja krzyżowa, by zagwarantować wiarygodność predykcji w zmiennych matrycach.

Dlaczego FTIR i NIR przyspieszają kontrolę jakości?

FTIR rejestruje całe widmo w sekundach, a akcesoria ATR minimalizują przygotowanie próbki. To skraca czas uwalniania partii i zmniejsza ryzyko błędów manualnych. NIR umożliwia pomiary bez rozpuszczania i suszenia, a wyniki ilościowe uzyskuje się natychmiast po zbudowaniu kalibracji. Efekt biznesowy: krótszy czas cyklu, mniej odpadów i lepsza zgodność specyfikacji.

Dodatkowo obie metody są nieniszczące i bezodczynnikowe, co obniża koszty eksploatacji i ogranicza obciążenia środowiskowe w porównaniu z metodami mokrymi.

Komplementarność IR i Ramana: kiedy łączyć techniki?

Spektroskopia IR i Ramana wzajemnie się uzupełniają: pasma silne w IR bywają słabe w Ramanie i odwrotnie. Połączenie danych zwiększa pewność identyfikacji, ułatwia analizę mieszanin i badanie struktur krystalicznych. W praktyce: IR do szybkiej kontroli składu i domieszek, Raman do weryfikacji polimorfów i mapowania mikroskopowego.

Praktyczne przykłady wdrożeń i dobór sprzętu

• Farmacja: ATR-FTIR do potwierdzania tożsamości API, NIR do monitoringu wilgotności granulatu i jednorodności mieszania.
• Spożywka: NIR on-line do kontroli białka w mące, tłuszczu w mleku i wilgotności w proszkach; oszczędność czasu i surowca.
• Polimery: FTIR do śledzenia utleniania (pasy C=O), kontroli wypełniaczy i modyfikacji powierzchni.
• Petrochemia: IR do identyfikacji dodatków, NIR do predykcji liczby oktanowej i właściwości paliw.

Jak zacząć: metodyka, walidacja i integracja z procesem

Zdefiniuj cel analityczny (identyfikacja vs. ilościowość), dobierz technikę (transmisja, ATR, odbicie) i przygotowanie próbki. Dla NIR zaplanuj zbiór kalibracyjny obejmujący zmienność produkcyjną, wykonaj obróbkę wstępną widm (np. SNV, pochodne), zbuduj model PLS i przeprowadź rygorystyczną walidację.

Na etapie wdrożenia zadbaj o SOP-y, kontrolę jakości widm (tło, rozdzielczość, SNR), wzorce weryfikacyjne i integrację z LIMS/MES. Regularna rekalibracja i przegląd trendów zapewniają stabilność wyników i zgodność z wymaganiami audytowymi.

Gdzie szukać rozwiązań i wsparcia technicznego?

Jeśli potrzebujesz dopasować spektrometrię podczerwieni IR, FTIR i NIR do konkretnej aplikacji, skorzystaj z doradztwa i demonstracji sprzętu. Sprawdź ofertę i konsultacje w obszarach: spektroskopia, chromatografia, spektrometria mas, analizatory gazów oraz akcesoria do poboru prób. Odwiedź stronę: spektrometria podczerwieni IR FTIR NIR.

Najczęstsze pytania i krótkie odpowiedzi

• Czy IR nadaje się do mieszanin? Tak, identyfikuje główne składniki i domieszki, szczególnie z ATR-FTIR i bibliotekami widm.
• Co wybrać do wilgotności on-line? NIR z kalibracją ilościową i sondą procesową.
• Czy NIR zastąpi metody mokre? W wielu parametrach rutynowych – tak, po rzetelnej kalibracji i walidacji.
• Kiedy transmisja, a kiedy ATR? Transmisja do cienkich próbek i roztworów; ATR do szybkich analiz ciał stałych i lepkich cieczy.